J. Phys. France 46, 1521-1532 (1985)
DOI: 10.1051/jphys:019850046090152100

X-ray study of the anion ordering transition in di (tetramethyltetraselenafulvalen)-ium perchlorate (TMTSF)2ClO4 : quenching and irradiation effects

R. Moret¹, J.P. Pouget¹, R. Comès¹ et K. Bechgaard<sup>2

1</sup>  Laboratoire de Physique des Solides , Université Paris-Sud, Bâtiment 510, 91405 Orsay, France
²  Department of General and Organic Chemistry, H.C. Oersted Institute, DK 2100 Copenhagen, Denmark

Abstract
We report the results of an X-ray diffraction study of the phase transition of (TMTSF)2ClO4 at 24 K. The influence of the cooling rate is evaluated by its effect on the intensity and width of the superstructure reflections appearing at the transition. We also report important irradiation effects on this anion ordering transition, previously unobserved in other compounds of the (TMTSF)2X family. The superstructure reflection intensities are strongly reduced and the transition temperature is lowered upon X-ray irradiation. Partial annealing of the irradiation induced disorder is observed The intensities of 220 superstructure reflections were measured and a preliminary analysis shows that anion ordering accounts for most of the intensity. We conclude that distortions of the TMTSF backbone at the transition are minor (in contrast to the features previously reported for (TMTSF)2ReO 4).

Résumé
Nous présentons les résultats d'une étude par diffraction des rayons X de la transition de phase de (TMTSF)2ClO4 à 24 K. L'influence de la vitesse de refroidissement est caractérisée par son effet sur l'intensité et la largeur des réflexions de surstructure qui apparaissent à la transition. Nous avons mis en évidence d'importants effets d'irradiation sur cette transition de mise en ordre des anions, non observés précédemment pour les autres composés de la série (TMTSF)2X. L'irradiation réduit rapidement l'intensité des réflexions de surstructure et abaisse la température de transition. Un phénomène de recuit partiel du désordre induit par l'irradiation est observé. Les intensités de 220 réflexions de surstructure ont été mesurées, et une analyse partielle montre que la mise en ordre des anions en représente la contribution essentielle. On en conclut que les distorsions des chaînes TMTSF associées à la transition sont faibles (ce qui diffère des observations déjà effectuées dans (TMTSF)2 ReO 4).

PACS
6180C - X-ray effects.
6470K - Solid-solid transitions.

Key words
order disorder transformations -- organic compounds -- quenching thermal -- X ray diffraction examination of materials -- X ray effects