J. Phys. France 43, 539-548 (1982)
DOI: 10.1051/jphys:01982004303053900

On experimental attenuation factors of the amplitude of the EXAFS oscillations in absorption, reflectivity and luminescence measurements

J. Goulon^{1, 2}, C. Goulon-Ginet^{1, 2}, R. Cortes³ et J.M. Dubois<sup>4

1</sup>  Laboratoire de Chimie Théorique. ERA 22 au C.N.R.S. « Interactions Moléculaires », Université de Nancy I, Case Officielle 140, 54037 Nancy, France
²  L.U.R.E. Laboratoire Propre du C.N.R.S. associé à l'Université de Paris-Sud, Bâtiment 209C, 91405 Orsay, France
³  Groupe de Recherche no 4 (C.N.R.S.) « Physique des Liquides et Electrochimie » associé à l'Université Pierre et Marie-Curie, Paris VI, 4, place Jussieu, 75230 Paris, France
⁴  Laboratoire de Métallurgie. LA 159 au C.N.R.S, E. N. S. M. I. N., Institut National Polytechnique de Lorraine, Parc de Saurupt, 54000 Nancy, France

Abstract
This paper is reviewing a number of artefactual limitations in the current EXAFS analysis. In conventional absorption measurements, the major sources of errors are the transmission of harmonics by the monochromator and inevitable leakages of radiation around or through the sample. The consequences are an alteration of the amplitude of the signal but also some harmonic distortion of the EXAFS oscillations and a systematic perturbation of the measured Debye-Waller terms. An efficient correction of the effects of X-ray leakage is suggested whereas the presence or the elimination of harmonics can be assessed by monitoring the reproducibility of the edge jump when calibrated metallic foils of different nature are inserted behind the sample. The basic analysis developed for absorption measurements has been successively extended to the case of REFLEXAFS and various emission techniques : X-ray fluorescence/scattering, optical luminescence and total electron yield. It became possible to rationalize a number of experimental observations and to determine appropriate operating conditions.

Résumé
Cette publication examine un certain nombre d'artefacts expérimentaux qui limitent généralement l'analyse des spectres EXAFS. Dans le cas des mesures conventionnelles par absorption, les principales sources d'erreurs sont d'une part, la transmission d'harmoniques par le monochromateur, et d'autre part, l'existence d'inévitables fuites de rayonnement autour ou au travers de l'échantillon. Il en résulte non seulement une altération de l'amplitude du signal mais encore une distorsion harmonique des oscillations d'EXAFS et une perturbation systématique des termes de Debye-Waller déterminés. Une correction efficace des effets dus plus précisément aux fuites de rayons X est proposec et il est suggéré de contrôler la présence ou l'élimination des harmoniques en suivant la reproductibilité des hauteurs des seuils lorsque l'on insere, derrière l'échantillon, des feuilles métalliques étalons de différentes natures. L'analyse fondamentale développée par les mesures par absorption a été étendue aux cas de la technique REFLEXAFS et d'autres techniques utilisant les émissions secondaires : fluorescence X/diffusion X, luminescence optique et rendement électronique total. Il s'est révélé possible ainsi de rationaliser un certain nombre d'observations expérimentales et de determiner les conditions opératoires les plus appropriées.

PACS
0785 - X- and gamma-ray instruments.
7870D - X-ray absorption spectra.

Key words
EXAFS -- measurement errors -- reflectivity