J. Phys. France 49, 1017-1025 (1988)
DOI: 10.1051/jphys:019880049060101700

Optical sol-gel coatings : ellipsometry of film formation

Alan J. Hurd et C. Jeffrey Brinker

Sandia National Laboratories, Albuquerque, NM 87185, U.S.A.

Abstract
A method was developed to image an area of a drying, steady-state film during dip-coating using ellipsometry, thereby obtaining the film's thickness and refractive index as a function of position. Measurements on TiO 2 and SiO2 alcohol-based sols indicate that the film approaches a volume fraction Φ ˜ 0.2 in the wet state and suggests that the film resists densifying further for kinetic reasons. In dense films, as the final drying front passes, the film undergoes a rapid collapse owing to capillary forces ; porous films formed from relatively large SiO2 aggregates appear to collapse more slowly in the final stage due to smaller capillary forces. The thickness profiles are consistent with thinning by a combination of evaporation and gravitational draining.

Résumé
On présente une méthode permettant de visualiser par ellipsométrie une région d'un film en train de sécher dans le procédé de dépôt par immersion ; cette méthode donne l'épaisseur du film et son indice de réfraction en fonction de la position. Les mesures préliminaires effectuées sur des sols alcooliques de TiO2 et de SiO2 indiquent que le film tend vers une fraction volumique d'environ 0,2 à l'état humide et suggèrent que le film résiste à une densification ultérieure pour des raisons cinétiques. Dans les films denses, le passage du front de séchage final produit un effondrement rapide du film sous l'effe des forces capillaires ; dans les films poreux formés de grands agrégats de SiO2, l'affaiblissement final du film est plus lent parce que les forces capillaires sont plus faibles. Les profils d'épaisseur indiquent que l'amincissement du film résulte d'une combinaison de l'évaporation et de l'écoulement gravitationnel.

PACS
0630 - Measurements common to several branches of physics and astronomy.
0760F - Polarimeters and ellipsometers.
6803 - Gas-liquid and vacuum-liquid interfaces.
6855 - Thin film structure and morphology.

Key words
capillarity -- ellipsometry -- gels -- optical films -- porous materials -- refractive index -- silicon compounds -- sols -- thickness measurement -- titanium compounds