J. Phys. France 45, 901-912 (1984)
DOI: 10.1051/jphys:01984004505090100

Incommensurate phase of quartz : III. Study of the coexistence state between the incommensurate and the α-phases by neutron scattering and electron microscopy

G. Dolino¹, J.P. Bachheimer¹, B. Berge¹, C.M.E. Zeyen², G. Van Tendeloo³, J. Van Landuyt³ et S. Amelinckx<sup>3

1</sup>  Laboratoire de Spectrométrie Physique (LA n° 8, CNRS), Université scientifique et médicale de Grenoble, BP 68, 38402 St-Martin d'Hères, France
²  Institut Laue-Langevin, BP 156X 38042 Grenoble, France
³  University of Antwerp (RUCA), Groenenborgerlaan 171, 2020 Antwerp, Belgium

Abstract
A detailed study of the lock-in transition of the incommensurate phase of quartz has been made by two complementary techniques : elastic neutron diffraction and electron microscopy. The neutron experiment was made on bulk samples (a few cm3) with a simultaneous thermal expansion measurement. The transition from the incommensurate phase to the α-phase is 1st order and in general a single interface sweeps the sample. The modulation wavevector was observed to decrease continuously in the vicinity of this interface. Electron microscopy allows to obtain a direct space picture of this coexistence state on very thin samples (a few 100 nm) and to observe how the incommensurate modulation period increases from 10 nm to macroscopic size with the help of « dislocations » in the incommensurate networks of columnar Dauphiné twin domains. (Analogous results obtained on AlPO4 are also presented). The results of these two experimental techniques are well correlated and are discussed in relation to previous results on the quartz transition mainly from light scattering studies.

Résumé
Une étude détaillée de la transition d'accrochage de la phase incommensurable du quartz a été faite par deux techniques complémentaires : la diffusion élastique des neutrons et la microscopie électronique. Les expériences avec les neutrons ont été faites sur des échantillons massifs (quelques cm3) avec une mesure simultanée de la dilatation thermique. La transition entre la phase incommensurable et la phase α est du premier ordre, et, en général, une interface unique traverse l'échantillon. Une décroissance continue du vecteur d'onde de la modulation a été observée au voisinage de cette interface. Une image directe de cet état de coexistence est obtenue par la microscopie électronique, mais seulement sur des échantillons très minces (quelques 100 nm), ce qui permet d'observer de quelle façon la période de la modulation incommensurable augmente de 10 nm à une taille macroscopique, par l'intermédiaire de « dislocations » du réseau de la modulation incommensurable. (Des résultats analogues obtenus sur AlPO4 sont aussi présentés). Les résultats de ces deux techniques expérimentales sont bien corrélés et une discussion de ces résultats par rapport aux expériences précédentes, surtout de diffusion de la lumière, est présentée.

PACS
6470K - Solid-solid transitions.

Key words
electron microscope examination of materials -- neutron diffraction examination of materials -- quartz -- solid state phase transformations -- thermal expansion -- twinning